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氨氮測定中水樣的預處理方法
點擊次數:5278  更新時間:2019-10-18
樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。

一、絮凝沉淀法:加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁等。

1、儀器:l00ml具塞量筒或比色管。

2、試劑

①10%硫酸鋅溶液:稱取log硫酸鋅溶于水,稀釋至100m1。

②25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至l00m1,,貯于聚乙烯瓶中。

③硫酸,ρ=1.84。

3、步驟:取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液2Oml。

二、蒸餾法:調節水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液作吸收液。

1、儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置:5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。

2、試劑:水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。

1)、無氨水制備:

①蒸餾法:每升蒸餾水中加0.lml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50m1初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

2)、1mol/L鹽酸溶液。

3)、1mol/L氫氧化鈉溶液。

4)、輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。·.·一、

5)、0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.0-7.6)。

6)、防沫劑,如石臘碎片。

7)、吸收液:

①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。

②硫酸(H2SO4)溶液:0.01 mol/L。

3、步驟

①蒸餾裝置的預處理:加250m1水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾至餾出液不含氨為止,棄去瓶內殘液。

②分取250m1水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250m1,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴澳百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200m1時,停止蒸餾,定容至250ml。

③采用酸滴定法或納氏比色法時,以50m1硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時,改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。

4、注意事項

①蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。

②防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。

③水樣如含余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5m1可除去0.25mg余氯。 
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